Решение многих задач получения продуктов пи­тания, обогащенных биологически активными веще­ствами растительного происхождения, зависит от качества применяемых экстрактов. Вопросы процесса экстрагирования во многом связаны с аппаратурным оформлением процесса. В пищевой промышленно­сти применение экстракторов во многом связано с типом перерабатываемого сырья [1]. При этом прак­тически не учитываются условия осуществления процесса экстрагирования с позиций повышения его интенсивности и эффективности.Одним из важнейших этапов при изучении про­цесса экстрагирования в системе твердое тело – жид­кость следует считать стадию массоотдачи от по­верхности частиц к экстрагирующей жидкости. Ко­эффициент массоотдачи является комплексной вели­чиной, отражающей влияние ряда факторов на массоперенос в жидкой фазе. В их число входит режим движения, температура процесса, физико-механиче­ские характеристики обрабатываемого материала и конструктивные особенности экстракционной уста­новки [2].Целью исследования массообмена в экстракторе является получение численных значений коэффици­ента массоотдачи, которые позволяют выделить из общего диффузионного сопротивления массопере­носу ту его часть, которая в наибольшей степени за­висит от условий протекания процесса и конструк­тивных особенностей экстракционного оборудова­ния. Исследование зависимости коэффициента массоотдачи от продолжительности процесса дает воз­можность проанализировать, насколько каждый от­дельный элемент аппарата и весь экстрактор в целом обеспечивают условия для его оптимального протекания, оценить влияние конструктивных особенно­стей установки на интенсивность массоотдачи и оп­ределить степень ее совершенства. Объекты и методы исследованийВ качестве объекта исследования нами был вы­бран вибрационный экстрактор [3].Экстракционный аппарат (рис. 1) состоит из вер­тикальной, цилиндрической, пустотелой колонны 1, фланцев для крепления аппарата к вибратору 2 и крышки 3, штуцера для подачи экстрагента 4, уста­новленного с выходом на предпоследний виток ра­бочего органа 5, и штуцера для выхода экстракта 6, расположенного в нижней части аппарата, спираль­ного рабочего органа 5 с радиально расположенными перегородками 7, имеющими козырек 7а (рис. 2), лотка для отвода отработанного сырья 8, разделителя потока 9. Техническая новизна разработанного нами непрерывнодействующего вертикального вибрационного экстрактора заключается в том, что спираль­ный рабочий орган выполнен с радиально располо­женными перегородками по всей длине его поверх­ности (см. рис. 2).   Рис. 1. Экстрактор вибрационный   Рис. 2. Перегородка Аппарат работает следующим образом. При включении вибратора (на рис. 1 не показан) он со­вершает сложное колебательное движение в двух плоскостях: поступательное в вертикальной и враща­тельное в горизонтальной. Посредством этих коле­баний сырье, дозируемое в центральную колонну 1 сверху, поступает через окно 10 на рабочий орган 5 и движется по нему снизу вверх. Навстречу ему через штуцер 4 противотоком поступает экстрагент. При взаимодействии потоков исходного сырья и экстра­гента происходит процесс экстрагирования, который протекает по всей высоте аппарата. При движении экстрагента вниз происходит его частичное задержа­ние и накопление у перегородок 7 рабочего органа 5. Со стороны движения твердой фазы они имеют по­логий наклон, что облегчает материалу дальнейшее движение. С противоположенной стороны на пере­городках размещены козырьки 7а, способствующие накоплению определенного объема экстрагента. В результате такой конструкции перегородок образуется своего рода микрофонтан экстрагента, способ­ствующий их преодолению твердыми частицами. При этом в каждом из образовавшихся замкнутом объеме 7б между двумя перегородками в течение не­большого промежутка времени наблюдается прямо­точное движение взаимодействующих фаз. Это объ­ясняется тем, что частицы материала, движущиеся противотоком, при попадании на один из таких уча­стков первоначально смываются экстрагентом, т.е. происходит совместное движение материала и экст­рагента сверху вниз. В дальнейшем в результате на­копления частиц твердой фазы у перегородки и вы­теснения ими экстрагента они вновь начинают дви­жение вверх по рабочему органу 5, т.е. противотоком. Противоточная схема движения твердых частиц и экстрагента представляет большие возможности для максимального перехода вещества из одной фазы в другую. В результате проведения таким образом процесса экстрагирования происходит глубокое из­влечение целевого компонента при меньших энерго­затратах, что объясняется высокими значениями ко­эффициента массоотдачи.Оценка эффективности работы экстракционного аппарата новой конструкции осуществлялась путем сравнения значений концентрации растворимых су­хих веществ и других компонентов в экстракте, по­лученном в аппарате, с исходным составом жома ря­бины. Эксперименты проводились в такой последо­вательности.В нижнюю часть экспериментального вибрационного экстрактора подавали с производительностью 1,7 г/с измельченные до 3 мм частицы растительного сырья. При проведении исследований в качестве твердой фазы использовали жом плодов рябины обыкновенной. В качестве экстрагента применяли    30 % водно-спиртовой раствор. Экстрагирование сырья осуществлялось при рациональных параметрах ведения процесса: угол наклона рабочей поверхности a = 2 град, частота вибрации ω = 153,1 1/с, соотношение расхода твердой и жидкой фаз φ = 0,393, температура экстрагирования t = 60 ºС [4].Сверху, навстречу движущемуся растительному материалу, одновременно поступал в количестве        5 г/с экстрагент (30 % водно-спиртовой раствор [5]) с заданной температурой. Для достижения необходи­мого времени пребывания материала в аппарате по­следний переводили в режим рециркуляции. Под ней понимался возврат всего объема твердой фазы с верхнего витка на нижний через канал подачи ис­ходного материала, после чего подача твердой фазы прекращалась. После двукратной рециркуляции, что соответствует требуемому времени пребывания материала в аппарате, полученный экстракт отбирали для определения содержания в нем сухих веществ рефрактометрическим методом [6].Для количественного определения веществ в рефрактометрии использовался метод градуировоч­ного графика как более быстрый и простой. Суть ме­тода заключается в следующем: измеряли показатели преломления ряда стандартных растворов с извест­ным содержанием анализируемого компонента и вы­черчивали график в координатах коэффициент пре­ломления (n) – концентрация (с). Затем измеряли по­казатель преломления исследуемого раствора и по графику определяли его концентрацию. Результаты и их обсуждениеДля исследования процесса массообмена в виб­рационном экстракторе была применена методика, основанная на интервально-безытерационном методе расчета [1], позволяющая по экспериментальным экстракционным кривым, полученным по высоте ап­парата, уравнениям материального баланса, данным об изменении коэффициента диффузии и размеров частиц сырья, соотношению расхода фаз найти зна­чения диффузионного критерия Био на отдельных участках. По его значениям определяется величина коэффициента массоотдачи b из следующего выра­жения:  , где Bi – диффузионный критерий Био; D – коэффи­циент диффузии в порах материала, м2/с; R – эквива­лентный размер частиц, м.Численные значения коэффициента диффузии и размеров частиц сырья на интервале были получены из предварительных исследований.Количество чистого экстрагента к концу i-го ин­тервала определяли из выражения:  , где M0 – количество чистого экстрагента в целевом продукте, покидающего аппарат; q – значение коэф­фициента поглощения экстрагента к концу i-го ин­тервала; G – масса навески сырья.  , где Сk’ – конечная концентрация веществ, извлекае­мых из рябины в отбираемом целевом продукте; a – отбор целевого продукта, равный процентному от­ношению его массы к массе загружаемого сырья за единицу времени.Количество экстрагента, содержащегося в порах частиц сырья к концу i-го интервала, рассчитывали по формуле  . Концентрация веществ, извлекаемых из частиц твердой фазы, к условному начальному состоянию     со­ставит:  . Средняя концентрация веществ, извлекаемых из частиц твердой фазы, к концу 1-го интервала:  , где x – массовая доля извлекаемых веществ, содер­жащихся в частицах твердой фазы.На последующих интервалах:  . Далее определяли избыточную концентрацию из­влекаемых веществ в начале и конце расчетного     ин­тервала:  ; . Симплекс концентраций на интервале:  . Соотношение расхода фаз на интервале соста­вило:  . При определении соотношения расхода фаз на первом интервале и количества чистого экстрагента в жидкой фазе в его начале необходимо учесть мгно­венно поглощенный экстрагент. Принято, что его по­глощение производится мгновенно в момент за­грузки материала. Тогда для первого интервала:  . Затем производили расчет значения критерия Фурье, предварительно определив средние значения коэффициента диффузии и эквивалентного размера частиц на интервале:  . Диффузионный критерий Био на первом интер­вале определяли путем итерации уравнения неста­ционарной диффузии (для формы шара):  . Применение данной зависимости обусловлено меньшими погрешностями по сравнению с расче­тами для типовых форм цилиндра и неограниченной пластины.В последнее выражение подставляли значения критерия F0i, соотношения расхода фаз φi и произ­вольное значение Bi1 с соответствующими корнями характеристического уравнения mn для частиц ша­рообразной формы [2]. Затем рассчитывали значение симплекса концентрации zрасч. И сравнивали его с опытным z = φi/φi-1. Подбор значений критерия Био продолжали до совпадения расчетных и опытных значений. Величина симплекса концентраций нахо­дилась в пределах установленной допустимой ошибки (не более 1 %).Начиная со второго участка, опытные значения симплекса концентраций сравнивали с расчетными, полученными из выражения:  , где zi”расч – значение симплекса концентраций, рас­считанное при подстановке значений ; zi’расч – значение симплекса концентраций, рассчи­танное при подстановке значений .В обоих случаях использовали одни и те же зна­чения φi и Bii. Подбор также производили до совпа­дения расчетного симплекса концентраций со значе­ниями, полученными для интервала эксперимен­тально.Значения коэффициента массоотдачи на участках определяли из выражения:  . В результате расчета значений диффузионного коэффициента Био и коэффициента массоотдачи представляется возможным оценить условия осуще­ствления массообмена на отдельных участках экс­тракционной установки, а также выделить стадию, которая лимитирует экстракционный процесс.Определение значения диффузионного критерия Био и расчет коэффициентов массоотдачи произво­дили в такой последовательности. Экстракционный аппарат делили по высоте на ряд участков, каждому из которых соответствует расчетный временной ин­тервал (время пребывания материала на участке). Обычно это 10–20 участков [2], для которых значе­ния кинетических коэффициентов D и b, соотноше­ние расхода фаз, эквивалентный размер частиц сырья и свойства взаимодействующих фаз остаются посто­янными величинами.С учетом процессов поглощения экстрагента и набухания сырья необходимое время пребывания по­следнего в аппарате должно быть 50÷60 мин. Время пребывания материала в аппарате, который содержит 7 витков, 17–18 мин. Следовательно, аппарат должен состоять не менее чем из 21 витка. Тогда мы полу­чаем 21 участок. Подачу сырья в количестве 1,7 г/с и экстрагента 5 г/с начинали сразу после включения привода вибрационного экстрактора. После вывода аппарата на стационарный режим подачу твердой фазы прекращали и выключали привод. Затем произ­водили отбор проб (первые 7 участков) и переводили аппарат в условие режима рециркуляции. После включения аппарата вновь возобновляли подачу экс­трагента. По истечении 17,5 мин (время прохожде­ния твердой фазой 7 витков аппарата) аппарат вновь выключали и производили отбор проб с каждого из   7 витков (8–14 участков) аппарата. Затем после пол­ного цикла рециркуляции материала отбор проб по­вторяли еще один раз. При этом если значения кон­центрации без рециркуляции, т.е. на каждом из         7 витков аппарата (первых 7 участках), составляют С1, С2, … Сi, то при первой рециркуляции они будут равны:  , где С1рi – концентрация экстрагента на участке при первой рециркуляции; i = 1, 2, …, 7.При второй рециркуляции:  , где С2рi – концентрация экстрагента на участке при второй рециркуляции.По результатам экстрагирования жома расти­тельного сырья в вибрационном экстракторе была построена кривая изменения концентрации экстракта от продолжительности процесса (рис. 3). Данная за­висимость аппроксимируется прямой линией, которая показана на рисунке.    Рис. 3. Кривая экстрагирования в вибрационном экс­тракторе новой конструкции Значения концентраций извлеченных веществ в жидкой фазе, полученные из аппроксимированных экстракционных кривых, использовали для опреде­ления коэффициента массоотдачи.Как видно из рис. 3, процесс извлечения сухих веществ из жома рябины условно можно разделить на четыре части. В начальный период процесса экст­рагирования наблюдается интенсивное извлечение легкодоступных компонентов с поверхности твердой фазы. В течение второго периода процесса (до 20 мин) происходит проникновение экстрагента внутрь частиц и растворение целевых компонентов. После этого наступает третий период извлечения сухих ве­ществ из труднодоступных слоев жома рябины, ко­торый продолжается до 40–45 мин. В заключитель­ной части процесса в основном осуществляется из­влечение масла из семян рябины. В последующее время движущая сила процесса стремится к нулю и экстрагирование сухих веществ после 40–50 мин практически прекращается.В результате обработки экстракционной кривой интервально-безытерационным методом были полу­чены численные значения критерия Био Bi и массо­отдачи β. На рис. 4 и 5 изображены зависимость зна­чений Bi и изменения значений коэффициента аар­соотдачи β от продолжительности процесса соответ­ственно.   Рис. 4. Зависимость значения критерия Био от продол­жительности процесса Анализ рис. 4 позволяет сделать вывод об осо­бенностях массообмена в вертикальном вибрацион­ном аппарате при экстрагировании жома рябины. Конечные значения диффузионного критерия Био характеризуют соотношение внешнего и внутрен­него сопротивления массопереносу.Характер изменений значений критерия Био сви­детельствует о том, что в начальной стадии процесса преобладает смешанно-диффузионная кинетика извлечений биологически активных веществ из жома рябины. В течение остального времени экстра­гирования механизм извлечения сухих веществ но­сит внешнедиффузионный характер. Согласно этому гидродинамические условия проведения процесса оказывают существенное влияние на ход экстрагиро­вания. Таким образом, можно сделать вывод, что практически на всех участках экстракционного аппа­рата лимитирующей стадией является внешний массообмен. Это свидетельствует об эффективной гид­родинамической обстановке в аппарате.   Рис. 5. Изменение значений коэффициента массоот­дачи от продолжительности процесса Характер изменения кривой на рис. 5 можно объ­яснить следующим образом. На первых участках взаимодействия сырья с экстрагентом происходит поглощение последнего, поэтому здесь коэффициент массоотдачи имеет наименьшее значение. После­дующее интенсивное набухание материала также препятствует процессу извлечения сухих веществ. По мере насыщения сырья экстрагентом (водно-спиртовым раствором) величина коэффициента массоотдачи возрастает. Далее он сохраняет высокое значение, это является следствием того, что частицы жома хорошо омываются экстрагентом, имеющим меньшую концентрацию, а значит и вязкость.В результате экспериментальных исследований был получен экстракт жома красной свежеза­мороженной рябины. Извлечение целевых компо­нентов из жома красной рябины в вибрационном экстракторе достигает 93–97 %. Сравнительная ха­рактеристика вибрационного экстрактора и ряда се­рийно выпускаемых аппаратов по некоторым пара­метрам позволяет сделать вывод, что рассматривае­мый противоточный непрерывнодействующий вер­тикальный вибрационный экстрактор отличается сравнительно небольшой металлоемкостью Меу = 4,6´10-3 т´ч/кг и энергозатратами Эу = 9´10-3 кВт´ч/кг, при этом обеспечивая достаточно высокий коэффициент массоотдачи βmax = 43,5´10-6 м/с. Зна­чения коэффициентов массоотдачи в вибрационном экстракторе на порядок выше значений, полученных в известных двухшнековых и секционных массооб­менных аппаратах, что свидетельствует о его высо­кой эффективности.